La poudre de carbure de silicium, en tant que matière première de synthèse, affecte directement la qualité de croissance et les propriétés électriques des monocristaux de carbure de silicium. Ces dernières années, la préparation de poudre de carbure de silicium de haute pureté est progressivement devenue un point chaud de la recherche dans le domaine de la croissance de monocristaux de carbure de silicium.
La méthode PVT pour la culture de monocristaux de SiC a des exigences de pureté élevées pour la poudre de SiC, nécessitant généralement une pureté de grade 5N- (pureté supérieure ou égale à 99,999 %). Cependant, lors de la préparation de la poudre de SiC, de nombreuses étapes-telles que le traitement de la poudre de carbone, de la poudre de silicium et des creusets en graphite, la réaction incomplète des matières premières et le post-traitement de la poudre-peuvent facilement introduire diverses impuretés, telles que C, Si, SiO2, Fe, Al, N et B, y compris des impuretés métalliques et non-métalliques. La présence de ces impuretés affecte non seulement les propriétés physiques et chimiques de la poudre de SiC, mais affecte également la qualité cristalline et les propriétés électriques des monocristaux de SiC développés ultérieurement. Par conséquent, pour garantir la pureté de la poudre de SiC synthétisée, un traitement de purification est nécessaire.
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Élimination du carbone de la poudre de carbure de silicium
Méthode d'oxydation
La méthode d'oxydation consiste à chauffer la poudre de SiC synthétisée à 700-900 degrés pour une calcination à haute température, en utilisant la réaction entre le carbone et l'oxygène de l'air pour générer du CO et du CO2, de sorte que le C libre dans la poudre de SiC soit séparé de la poudre de SiC sous forme gazeuse, réalisant ainsi l'élimination du carbone. Pour la poudre de carbure de silicium de taille micrométrique avec une taille de particules relativement petite, la surface spécifique de la poudre étant relativement élevée, le carbure de silicium est plus susceptible de s'oxyder lors de l'élimination du carbone à haute température -, conduisant à l'introduction de nouvelles impuretés de silice. Pour résoudre ce problème, on ne peut pas simplement compter sur l’allongement du temps d’oxydation ou sur l’augmentation de la température d’oxydation pour obtenir une élimination complète du carbone.
L'élimination du carbone par oxydation-est une méthode d'élimination du carbone relativement simple, économique,-sans pollution et efficace. Il est largement utilisé pour éliminer le carbone libre de la poudre de SiC, mais la température et le temps d'élimination du carbone doivent être contrôlés pour éviter des problèmes tels qu'une oxydation sévère provoquée par des températures trop élevées.
Méthode de flottation
La flottation utilise les différents degrés auxquels les surfaces de différentes substances sont mouillées par un milieu liquide, et sépare et fait flotter les minéraux en fonction des différences d'angle de contact entre les particules. La poudre de carbone d'impureté et la poudre de SiC dans la poudre ont différentes formes d'adhésion. Une forme est l’adhésion physique aux particules de SiC par le biais de forces de surface. Cette forme d'adhésion rend l'interaction entre la poudre de carbone et la poudre de SiC relativement faible. Dans le même temps, la poudre de SiC est hydrophile, tandis que le carbone est hydrophobe. Par conséquent, grâce à l’hydrophilie différente du SiC et du carbone, la flottation peut être utilisée pour éliminer le carbone.
L'élimination du carbone par flottation-a un long cycle de travail. La plupart des agents de flottation utilisés sont des réactifs chimiques, qui entraînent certains effets néfastes sur l'environnement. Le milieu de dispersion étant relativement toxique, il peut également présenter des risques potentiels pour les opérateurs. De plus, étant donné que la poudre de carbure de silicium a une petite taille de particules, la poudre de carbure de silicium peut être entraînée dans le carbone libre, entraînant une perte de matière première.
Méthode de classification de l'air
Le principe de base de la classification de l'air repose sur la différence de vitesse de suspension entre le matériau et les impuretés. Autrement dit, sous l’action du flux d’air, les particules solides de densité plus élevée ont une vitesse de sédimentation plus élevée et parcourent une distance plus courte, tandis que celles de densité plus faible ont une vitesse de sédimentation plus faible et parcourent une distance plus longue.
La classification de l'air peut effectuer-l'élimination des impuretés à grande échelle de la poudre de carbure de silicium. Dans le même temps, l’équipement est simple à utiliser, son coût est relativement inférieur à celui des autres méthodes et il ne pose aucun problème environnemental. Cependant, l’efficacité de l’élimination du carbone n’est pas élevée. Pour obtenir une poudre de carbure de silicium de haute-pureté, un traitement supplémentaire est encore nécessaire.
En résumé, l’élimination du carbone de la poudre de SiC ne doit pas reposer sur une seule méthode. Plusieurs processus peuvent être combinés : premièrement, écraser la poudre pour exposer complètement le carbone encapsulé ; utilisez ensuite de l'eau déminéralisée pour une simple flottation afin d'éliminer au préalable le carbone libre ; après séchage, effectuez un traitement de chauffage/oxydation pour éliminer efficacement les impuretés résiduelles de carbone. L'effet synergique de plusieurs méthodes contribue à améliorer considérablement l'efficacité de l'élimination des impuretés et à augmenter la pureté de la poudre de SiC.
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Élimination d'autres impuretés de la poudre de carbure de silicium
Le traitement de la poudre de carbone, de la poudre de silicium et des creusets en graphite, ainsi que le broyage de la poudre de SiC, introduisent inévitablement certaines impuretés métalliques, telles que Al, Fe et Mn. Ces impuretés existent dans la poudre de SiC sous forme d'oxydes ou d'ions métalliques et ont un impact important sur les propriétés électriques du SiC. En particulier, pour la poudre utilisée pour la croissance cristalline du SiC, ses impuretés affectent directement la qualité de la croissance cristalline. L’élimination des impuretés métalliques est donc particulièrement importante.
Méthode de séparation magnétique
La séparation magnétique utilise le magnétisme des métaux et applique une force magnétique à la poudre afin que les impuretés métalliques se déplacent et se séparent de la poudre de SiC. Il est principalement utilisé pour éliminer le fer-contenant des impuretés et des minéraux magnétiques. L'élimination du fer électromagnétique présente une efficacité élevée et un degré élevé d'automatisation et répond aux besoins de la production industrielle. Cependant, pour les impuretés à faible teneur en fer ou à faible magnétisme, l’effet de l’élimination électromagnétique des impuretés n’est pas idéal.
Méthode à haute-température
La méthode à haute -température tire principalement parti du fait que le SiC est difficile à volatiliser à haute température. Grâce à une calcination à haute -température, les impuretés métalliques ou non-métalliques à faible point de fusion-point de fusion-dans la poudre de SiC sont évacuées sous forme vaporisée, purifiant ainsi la poudre de SiC. La méthode à haute -température est une méthode courante d'élimination des impuretés actuellement étudiée pour synthétiser de la poudre de SiC de haute -pureté, mais lors de l'élimination des impuretés, la température doit être contrôlée pour éviter autant que possible la perte de poudre de SiC.
Méthode de lavage à l'acide
Le lavage acide utilise des solvants acides pour réagir avec les impuretés métalliques et oxydes de la poudre de SiC afin de former des sels solubles, qui sont ensuite lavés à l'eau et séchés pour éliminer les impuretés. Par exemple, le fer élémentaire, les oxydes de fer, SiO2, etc. dans la poudre de SiC peuvent être éliminés par réaction avec de l'acide chlorhydrique, de l'acide sulfurique, de l'hydroxyde de sodium ou de l'acide fluorhydrique.
Le lavage à l'acide a une efficacité d'élimination élevée des impuretés métalliques, mais après le lavage à l'acide, la poudre de SiC doit être rincée à l'eau jusqu'à neutralité. Cette étape consomme une grande quantité d’eau et les différents acides générés lors de l’élimination des impuretés entraînent des problèmes environnementaux.
Méthode de torréfaction par chloration
Lors du grillage par chloration pour l'élimination des impuretés, un gaz spécifique est introduit pour réagir avec les impuretés de la poudre de carbure de silicium afin de former des chlorures et d'autres impuretés avec des points de fusion et d'ébullition plus bas, qui sont ensuite volatilisés dans des conditions de haute-température et de basse-pression pour réaliser la purification. Le torréfaction par chloration présente des avantages tels qu'une faible consommation d'énergie et une efficacité élevée d'élimination des impuretés, et peut être utilisé pour l'élimination en profondeur des impuretés de poudre déjà-purifiée et de pureté relativement élevée-. Cependant, comme la présence de chlorures est très dommageable pour les équipements de purification, que le procédé n'est pas suffisamment stable et que la pollution de l'environnement est relativement grave, cette méthode est encore difficile à appliquer à grande échelle à l'heure actuelle.